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火狐电竞:地表水中甲基叔丁基醚的检测步骤

发布日期: 2022-06-27 05:03:17 来源:火狐电竞直播 作者:火狐电竞App下载
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  水质中甲基叔丁基醚经高纯氦气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中,迅速加热捕集管并以高纯氦气(或氮气)反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和关键离子相对丰度相比较进行定性,内标法定量。

  用甲醇稀释甲基叔丁基醚标准贮备液配制,转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中,于0-4℃冷藏避光下,可保存一个月。

  用甲醇稀释内标贮备液配制,转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中,于0-4℃冷藏避光下,可保存一个月。

  1.气相色谱-质谱仪:色谱部分具分流/不分流进样口,可程序升温。质谱部分具电子轰击(EI)电离源,具有手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

  2.吹扫捕集装置:带5ml吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。

  3.色谱柱:石英毛细管柱,60m×0.32mm,膜厚1.8um,固定相为6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷,或其他等效毛细管柱。

  将水样沿壁缓慢导入水样瓶,直至满瓶,应尽量减少由于搅动引起的甲基叔丁基醚逸出,并避免将空气气泡引入采样瓶。水样采集后4℃左右冷藏运输。运回实验室后尽快分析,否则应在1-4℃冷藏保存,14d内分析完毕。

  取样体积:5ml;吹扫温度:40℃;吹扫流速:40ml/min;吹扫时间:11min;脱附温度:180℃;脱附时间:2min;烘烤温度:180℃;烘烤时间:10min;其余参数参照使用说明书进行设定。

  程序升温:45℃保持2.0min,以10℃/min升至120℃,再以20℃/min升至200℃,保持1.0min;进样口温度200℃;载气流量:2.0ml/min;进样方式:分流进样(分流比10:1)。

  电子轰击源:EI源;离子化能量:70eV;离子源温度:230℃;传输线min;扫描方式:全扫描;选择离子扫描(SIM)。目标物扫描离子:73,55,57;定量离子:73;内标物扫描离子:96,70,50;定量离子:96。

  在分析样品前,气相色谱-质谱仪必须进行仪器性能检查。吸取2ul的4-溴氟苯通过气相色谱进样口直接进样或用容量瓶配制浓度为25.0ug/L的4-溴氟苯水溶液,然后通过吹扫捕集装置进样,用气相色谱-质谱仪进行分析,分析条件参考相关校准标准。得到的4-溴氟苯关键离子丰度应满足表1中的要求,否则需对质谱仪的参数进行调整或清洗离子源。

  移取一定量的甲基叔丁基醚标准使用溶液快速加到装有实验用水的50ml容量瓶中,定容至刻度,配制浓度系列为1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L和50.0ug/L的标曲。用5ml的气密性注射器吸取标准溶液5.0ml,加入5.0ul的内标标准使用液,按照相关的仪器检测参考条件,从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标物及内标的保留时间、定量离子的响应值。

  待水样恢复至室温后,用气密注射器吸取5.0ml水样,向水样中加入5.0ul的内标标准使用液),使水样中内标物浓度为10.0ug/L,将水样快速注入吹扫管中,按仪器参考条件,使用相应的校准曲线进行测定。有自动进样器的吹扫捕集仪可参照仪器说明进行操作。

  定性分析可以通过水样中目标物与标准系列中目标物的保留时间、质谱图、碎片离子质荷比及其丰度等信息比较,对目标物进行定性。应多次分析标准溶液得到目标物的保留时间均值,以平均保留时间±3倍的标准偏差为保留时间窗口,水样中目标物的保留时间应在其范围内。

  定量分析可以采用平均相对响应因子进行计算时,水样中甲基叔丁基醚的质量浓度ρx按公式进行计算。

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